Síntesis de nanocarbono magnético utilizando aceite de palma como precursor verde a través de microondas

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 18698 (2022) Citar este artículo

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La presencia de metal con irradiación de microondas siempre ha provocado argumentos controvertidos ya que el metal se incendiará fácilmente. Pero, curiosamente, los investigadores descubrieron que los fenómenos de descarga de arco proporcionan una forma prometedora de craqueo de moléculas para sintetizar nanomateriales. Este estudio desarrolló un enfoque de síntesis de un solo paso pero asequible que combina el calentamiento por microondas y el arco para transformar el aceite de palma crudo en nanocarbono magnético (MNC), que puede considerarse una nueva alternativa para los sectores del aceite de palma. Implica sintetizar el medio en una condición parcialmente inerte con alambre de acero inoxidable enrollado constantemente (medio dieléctrico) y ferroceno (catalizador). Este enfoque demuestra con éxito el calentamiento a una temperatura que oscila entre 190,9 y 472,0 °C con diferentes tiempos de síntesis (10 a 20 min). El MNC producido muestra formaciones de esferas con tamaños promedio de 20,38–31,04 nm, estructura mesoporosa (SBET: 14,83–151,95 m2/g) y alto contenido de carbono fijo (52,79–71,24% en peso), y la relación de D y Bandas G (ID/IG) es 0,98–0,99. La formación de nuevos picos en los espectros FTIR (522,29–588,48 cm−1) apoya la aparición de los compuestos de FeO del ferroceno. El magnetómetro muestra una alta saturación de magnetización (22,32–26,84 emu/g) en materiales ferromagnéticos. La aplicación de los MNC en el tratamiento de aguas residuales ha sido demostrada evaluando su capacidad adsorbente con la prueba de adsorción de Azul de Metileno (MB) a diferentes concentraciones que varían entre 5 y 20 ppm. La MNC producida en el momento de la síntesis (20 min) muestra la mayor eficiencia de adsorción (10,36 mg/g) en comparación con otras, con una eliminación del 87,79 % del colorante MB. Como resultado, el valor de Langmuir no es prometedor en comparación con Freundlich, con R2 de alrededor de 0,80, 0,98 y 0,99 para MNC sintetizadas a los 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) y 20 min (MNC20), respectivamente. Por lo tanto, el sistema de adsorción se encuentra en una condición heterogénea. El arco asistido por microondas presenta un enfoque prometedor para transformar CPO en MNC que podría eliminar el tinte peligroso.

La irradiación de microondas puede calentar la parte más interna de los materiales a través de la interacción molecular del campo electromagnético1. Esta reacción de microondas es única ya que promueve reacciones térmicas rápidas y homogéneas. En consecuencia, el proceso de calentamiento puede acelerarse y mejorar las reacciones químicas2. Al mismo tiempo, la reacción de microondas puede terminar con productos de alta pureza y rendimiento debido a reacciones de menor tiempo3,4. Debido a sus propiedades fascinantes, la irradiación de microondas promueve una interesante síntesis asistida por microondas utilizada en muchos estudios, incluidas las reacciones químicas y la síntesis de nanomateriales5,6. Durante el proceso de calentamiento, las propiedades dieléctricas del receptor dentro del medio juegan un papel esencial ya que generarán un punto caliente en el medio que podría producir diferentes morfologías y propiedades del nanocarbono7. Un estudio de Omoriyekomwan et al. produjo nanofibras de carbono huecas a partir de palmiste con carbón activado y flujo de nitrógeno8. Además de eso, Foo y Hameed determinaron el uso de catalizadores para crear carbón activado a partir de fibras de palma aceitera dentro de un microondas a 350 W9. Por lo tanto, es posible ofrecer un método similar para convertir aceite de palma crudo para producir MNC mediante la introducción de receptores adecuados.

Se ha observado un fenómeno interesante entre las irradiaciones de microondas y los metales con bordes afilados, puntas o irregularidades submicroscópicas10. La presencia de ambas entidades estará sujeta a un arco eléctrico o chispa (generalmente denominado descarga de arco)11,12. El arco apoyará la formación de más puntos calientes locales y afectará la reacción, mejorando así la composición química del medio13. Este fenómeno especial pero interesante ha atraído varios estudios, como la eliminación de contaminantes14,15, el craqueo de alquitrán de biomasa16, la pirólisis asistida por microondas17,18 y la síntesis de materiales19,20,21.

Recientemente, los nanocarbonos como los CNT, las nanoesferas de carbono y el óxido de grafeno reducido decorado22 están ganando atención debido a sus propiedades. Estos nanocarbonos tienen un gran potencial en diversas aplicaciones, desde la generación de energía hasta la purificación o remediación de la contaminación del agua23. Además, existen demandas de excelentes propiedades carbonosas pero al mismo tiempo se requieren buenas propiedades de magnetismo. Esto es útil para aplicaciones multifunción, incluida la alta adsorción de iones metálicos y colorantes en el tratamiento de aguas residuales, modificadores magnéticos en biocombustibles o incluso absorbentes de microondas eficientes24,25,26,27,28. Al mismo tiempo, estos carbones tienen otra ventaja, incluido un aumento en el área de superficie de los sitios activos de las muestras.

En los últimos años, los estudios de materiales magnéticos de nanocarbono han crecido mucho. En general, estos nanocarbonos magnéticos son materiales multifunción que contienen materiales magnéticos de tamaño nanométrico para desencadenar la respuesta de catalizadores externos, como estática externa o un campo magnético alterno29. Debido a sus propiedades magnéticas, los nanocarbonos magnéticos pueden combinarse con una amplia gama de componentes activos y estructuras complejas para la inmovilización30. Al mismo tiempo, el nanocarbono magnético (MNC) exhibe una excelente eficiencia en la adsorción de contaminantes de soluciones acuosas. Además, las altas áreas de superficie específica y los poros desarrollados en la MNC podrían aumentar la capacidad de adsorción31. Un separador magnético puede separar el MNC de una solución de alta reacción, convirtiéndolo en un adsorbente factible y manejable32.

Several investigators have demonstrated that high-quality nanocarbon can be obtained using crude palm oil palm33,34. Palm oil, scientifically known as Elais Guneensis, is recognized as one of the essential edible oils contributing around 76.55 million metric tonnes of production in 2021 (2021)." href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR35" id="ref-link-section-d54337668e540"> 35. El aceite de palma crudo o APC contenía una proporción equilibrada de ácidos grasos insaturados (UFA) y ácidos grasos saturados (SFA). La mayor parte del hidrocarburo en el CPO es un triglicérido, un éster de glicerol que consta de tres contenidos acéticos de triglicéridos y un contenido de glicerol36. Estos hidrocarburos podrían resumirse en un enorme contenido de carbono, convirtiéndose en un potencial precursor verde en la producción de nanocarbono37. Según la literatura, los CNT37,38,39,40, las nanoesferas de carbono33,41 y el grafeno34,42,43 se sintetizan comúnmente utilizando aceite de palma crudo o aceite de cocina. Estos nanocarbonos tienen un gran potencial en diversas aplicaciones, desde la generación de energía hasta la purificación o remediación de la contaminación del agua.

La síntesis térmica como CVD38 o pirólisis33 se convierte en el método favorable para la descomposición del aceite de palma. Desafortunadamente, las altas temperaturas durante el proceso aumentarán el costo de producción. Se necesitan procedimientos y métodos de purificación largos y tediosos para obtener los materiales preferibles44. Sin embargo, la necesidad de separación física y craqueo es innegable ya que el aceite de palma crudo tiene buena estabilidad a altas temperaturas45. Por lo tanto, todavía se necesita una temperatura más alta para convertir el aceite de palma crudo en materiales carbonosos. El arco líquido podría considerarse el mejor método potencial y novedoso para sintetizar nanocarbono magnético46. Los métodos proporcionan energía directa al precursor y las soluciones en un estado de energía altamente excitado. El arco podría iniciar el agrietamiento de los enlaces de carbono en el aceite de palma crudo. Sin embargo, los espacios entre electrodos utilizados pueden tener que cumplir con requisitos estrictos que traerán limitaciones a escala industrial y, por lo tanto, queda por desarrollar un método efectivo.

Hasta donde sabemos, la investigación en arco asistido por microondas como método para sintetizar nanocarbono es limitada. Al mismo tiempo, el uso de aceite de palma crudo como precursor aún no se explora completamente. Por lo tanto, este estudio tiene como objetivo e investiga el potencial de producir nanocarbonos magnéticos a partir de precursores de aceite de palma crudo a través de arco asistido por microondas. La abundancia de aceite de palma debe manifestarse en nuevos productos y aplicaciones. Este nuevo método de transformación del aceite de palma podría ayudar a elevar los sectores económicos y ser otra fuente de ingresos para las industrias del aceite de palma, especialmente para las plantaciones de aceite de palma de los pequeños propietarios afectados. Según un estudio sobre pequeños productores en África realizado por Ayompe et al., los pequeños productores solo ganan más dinero cuando procesan sus racimos de frutas frescas por sí mismos y venden el CPO en lugar de venderlos a intermediarios, lo cual es un trabajo costoso y tedioso47. Al mismo tiempo, la cantidad de fábricas que están cerrando aumenta día a día, afectando los productos de aplicaciones a base de aceite de palma debido al COVID-19. Curiosamente, como el microondas está disponible en la mayoría de los hogares, y el método propuesto en esta investigación puede considerarse factible y asequible, la producción de la MNC puede considerarse otra alternativa para la plantación de aceite de palma del pequeño propietario. Mientras tanto, a mayor escala, las empresas pueden invertir en un reactor a gran escala que produzca MNC a gran escala.

Este estudio cubre principalmente el proceso de síntesis utilizando acero inoxidable como medio dieléctrico con diferentes tiempos de duración. La mayoría de los estudios generales que involucran microondas y nanocarbono presentan un tiempo de síntesis aceptable de 30 min o más33,34. Al apoyar una idea asequible y factible que sea práctica, este estudio tiene como objetivo lograr la producción de la MNC por debajo del tiempo promedio de síntesis. Al mismo tiempo, la investigación muestra el nivel de preparación tecnológica de 3 a medida que la teoría se prueba y se lleva a cabo a escala de laboratorio. Posteriormente, las MNC obtenidas se caracterizaron por sus propiedades físicas, químicas y magnéticas. Luego, se usa azul de metileno para demostrar la capacidad de adsorción de las multinacionales producidas.

El aceite de palma crudo se obtuvo de Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn. Bhd., Tawau y utilizado como precursor de carbono para la síntesis. Mientras tanto, el alambre metálico de acero inoxidable con un diámetro de 0,90 mm se utilizó como medio dieléctrico. Ferroceno (99% de pureza) obtenido de Sigma-Aldrich, EE. UU., fue elegido como catalizador en este estudio. Posteriormente se utiliza azul de metileno (Bendosen, 100 g) en los experimentos de adsorción.

Este estudio ha modificado un horno de microondas doméstico (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) como un reactor de microondas. Se fabricaron tres orificios en la parte superior del horno de microondas para la entrada, salida y termopar de gas. La sonda del termopar se aisló con un tubo de cerámica y se colocó en las mismas condiciones cada vez que el experimento evitó un accidente no deseado. Mientras tanto, se utilizó un reactor de vidrio de borosilicato con una tapa de tres orificios para contener las muestras y los tubos de gas. El diagrama esquemático del reactor de microondas se puede consultar en la Fig. 1 complementaria.

La síntesis de nanocarbono magnético se llevó a cabo utilizando aceite de palma crudo como precursor de carbono y ferroceno como catalizador. Se preparó un 5% en peso aproximado de catalizador de ferroceno mediante el método de catalizador flotante. El ferroceno se mezcló con 20 ml de aceite de palma crudo a 60 rpm durante 30 min. Luego, la mezcla se transfirió a un crisol de alúmina y se enrolló un alambre de acero inoxidable de 30 cm y se colocó verticalmente dentro del crisol. El crisol de alúmina se introduce en el reactor de vidrio y se establece firmemente dentro del microondas con una tapa de vidrio sellada. Antes de las reacciones, se purga gas nitrógeno en la cámara durante 5 minutos para eliminar el aire no deseado dentro de la cámara. La potencia del microondas se incrementa a 800 W ya que es la fuente de alimentación máxima del microondas, que podría soportar un buen arco. Por lo tanto, podría promover un buen estado de una reacción de síntesis. Al mismo tiempo, es el rango común de potencia en vatios que se utiliza en las reacciones de síntesis de microondas48,49. La mezcla se calienta durante 10, 15 o 20 min durante la reacción. Una vez que se completa la reacción, el reactor y el microondas se dejan enfriar a temperatura ambiente de forma natural. El producto final dentro del crisol de alúmina es un precipitado negro con el alambre enrollado.

Los precipitados negros se recogieron y se lavaron alternativamente con etanol, alcohol isopropílico (70%) y agua destilada varias veces. Después de lavar y purificar, los productos se colocan dentro de un horno convencional para que se sequen durante la noche a 80 °C para evaporar las impurezas no deseadas. Los productos se recogen posteriormente para su caracterización. Las muestras están etiquetadas como MNC10, MNC15 y MNC20 para el nanocarbono magnético sintetizado durante 10 min, 15 min y 20 min.

Las morfologías de la MNC se observan mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo, o FESEM (Modelo Zeiss Auriga), con un aumento que oscila entre 100 y 150 kX. Mientras tanto, la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) analizó la composición elemental. El análisis EDS se realizó a una distancia de trabajo de 2,8 mm con un voltaje de aceleración de 1 kV. Las áreas superficiales específicas y los valores de poro de la MNC se miden utilizando el método Brunauer-Emmett-Teller (BET), incluida la isoterma N2 de adsorción-desorción a 77 K. El análisis se realiza con un medidor de área superficial modelo (MICROMERITIC ASAP 2020).

La cristalinidad y las fases de los nanocarbonos magnéticos se identifican mediante difracción de rayos X en polvo o XRD (Burker D8 Advance) con λ = 0,154 nm. Los patrones de difracción se registraron entre 2θ = 5 y 85° con una velocidad de exploración de 2° min−1. Además, la estructura química de MNC se examina mediante espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR). El análisis se realizó utilizando Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 con una tasa de exploración que oscilaba entre 4000 y 400 cm−1. Al examinar la característica estructural de los nanocarbonos magnéticos, la espectroscopia Raman se realizó utilizando un láser dopado con neodimio (532 nm) en espectroscopia U-RAMAN con una lente objetivo de 100X.

Se utiliza un magnetómetro de muestra vibrante o VSM (serie Lake Shore 7400) para medir la saturación magnética del óxido de hierro en las multinacionales. El campo magnético utilizado es del orden de 8 K Oe con 200 puntos de adquisición.

Al estudiar el potencial de MNC como adsorbente, se empleó el colorante catiónico azul de metileno (MB) para los experimentos de adsorción. El MNC (20 mg) se agregó a 20 ml de la solución acuosa de azul de metileno en el rango de concentración estándar de 5 a 20 mg/L50. El pH de la solución se fijó en un pH neutro de 7 durante todo el estudio. Las soluciones se agitaron mecánicamente en un agitador rotatorio (Lab Companion: SI-300R) a 150 rpm a 303,15 K. Luego, las MNC se separaron con un imán. La concentración de la solución de MB antes y después del experimento de adsorción se observó utilizando un espectrofotómetro UV-Vis (espectrofotómetro Varian Cary 50 UV-Vis), tomando como referencia la curva estándar de azul de metileno a una longitud de onda máxima de 664 nm. Los experimentos se repitieron tres veces y se presentaron los valores medios. La cantidad de MB eliminada de las soluciones se calculó utilizando las ecuaciones generales de la cantidad de MB adsorbida en el equilibrio, qe, y el porcentaje de eliminación, %.

Los experimentos de isoterma de adsorción también se llevaron a cabo agitando solución de MB a diferentes concentraciones (5–20 mg/l) con 20 mg de adsorbente a una temperatura constante de 293,15 K. Los experimentos se realizaron en un matraz cónico de 150 ml con 20 ml de solución de colorante y 20 mg de dosificación de adsorbente para todas las multinacionales.

En las últimas décadas se han realizado numerosos estudios sobre el hierro y los carbonos magnéticos. Estos materiales a base de carbono con propiedades magnéticas tienen cada vez más atención debido a sus magníficas propiedades eléctricas y magnéticas, lo que dio lugar a diversas aplicaciones tecnológicas potenciales, principalmente en electrodomésticos y tratamiento de agua. Este estudio sintetizó nanocarbonos mediante el craqueo de hidrocarburos en aceite de palma crudo mediante descarga de microondas. La síntesis se realizó en diferentes tiempos, entre 10 a 20 min a una relación fija de precursor y catalizador (5:1), utilizando susceptor metálico (ss enrollado) y parcialmente inerte (con el flujo de nitrógeno al inicio del experimento para purgar el aire no deseado). Los depósitos carbonosos producidos estaban en forma de polvo sólido negro, como se muestra en la Fig. 2a complementaria. Los rendimientos de carbono depositado fueron alrededor de 5,57, 8,21 y 11,67% para los tiempos de síntesis de 10 min, 15 min y 20 min, respectivamente. Esta condición indica que un tiempo de síntesis más largo contribuyó a mayores rendimientos51—bajo rendimiento, muy probablemente debido al corto tiempo de reacción y la actividad del catalizador.

Mientras tanto, el gráfico de temperatura de síntesis frente a tiempo para los nanocarbonos producidos se puede consultar en la Fig. 2b complementaria. La temperatura más alta obtenida fue de 190,9 °C, 434,5 °C y 472 °C para MNC10, MNC15 y MNC20. Se puede ver una pendiente pronunciada para cada curva, lo que indica un incremento de temperatura constante dentro del reactor debido al calor generado durante la formación de arco metálico. Esto se puede ver a los 0–2 min, 0–5 min y 0–8 min para MNC10, MNC15 y MNC20, respectivamente. Después de llegar a puntos específicos, la pendiente continuó flotando hasta la temperatura más alta con un gradiente moderado.

Se utilizó microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM) para observar la morfología de la superficie de las muestras de MNC. Como se muestra en la Fig. 1, el nanocarbono magnético exhibió una estructura morfológica ligeramente diferente en otros tiempos de síntesis. Las imágenes FESEM de MNC10 en la Fig. 1a,b muestran la formación de esferas de carbono compuestas de microesferas y nanoesferas enredadas y unidas debido a la alta tensión superficial. Al mismo tiempo, la presencia de fuerzas de Van der Waals da lugar a la acumulación aglomerada de esferas de carbono52. Permitir más tiempo durante la síntesis dio como resultado un tamaño más pequeño y un mayor número de esferas debido a una reacción de craqueo más prolongada. La Figura 1c muestra que MNC15 tiene una forma de esfera casi perfecta. Sin embargo, todavía se pueden ver esferas aglomeradas formando mesoporos, que luego pueden ser un buen lugar para adsorber azul de metileno. Con un gran aumento de 15 000X en la Fig. 1d, se puede ver una mayor aglomeración de esferas de carbono con tamaños promedio de 20,38 nm.

Imágenes FESEM del nanocarbono sintetizado durante (a, b) 10 min, (c, d) 15 min y (e-g) 20 min con un aumento de 7000X y 15 000X.

En la Fig. 1e–g, el MNC20 representa el desarrollo de poros con pequeñas esferas en la superficie de los carbones magnéticos y vuelve a ensamblar la morfología del carbón activado magnético53. Los poros se desarrollan al azar en la superficie de los carbones magnéticos con varios diámetros y anchos. Por lo tanto, esto podría explicar por qué MNC20 mostró un área de superficie y un volumen de poros más grandes, como se muestra en el análisis BET, ya que se crearon más poros en su superficie que en otros tiempos de síntesis. Las micrografías tomadas con un gran aumento de 15.000X muestran que los tamaños no son homogéneos con formas de partículas irregulares, como se muestra en la Fig. 1g. Se forman más esferas aglomeradas aumentando el tiempo de crecimiento a 20 min.

Curiosamente, también se pudieron encontrar algunas escamas de carbono distorsionadas en el mismo lugar. Los diámetros de las esferas oscilan entre 5,18 y 96,36 nm. Esta formación puede deberse a la alta temperatura y microondas que favorecen la aparición de diferentes nucleaciones54. Los tamaños de esfera estimados de las MNC preparadas son en promedio 20,38 nm para MNC10, 24,80 nm para MNC15 y 31,04 nm para MNC20. Las distribuciones de tamaño de las esferas se muestran en la Fig. 3 complementaria.

La Fig. 4 complementaria muestra el espectro EDS y el resumen de la composición elemental para MNC10, MNC15 y MNC20, respectivamente. Según el espectro, se notó que cada nanocarbono contenía diferentes cantidades de C, O y Fe. Esto sucedió debido a reacciones variables de oxidación y craqueo durante tiempos de síntesis adicionales. Se creía que una gran cantidad de C se originaba a partir del precursor de carbono, que es el aceite de palma crudo. Mientras tanto, el bajo porcentaje de O se debe al proceso de oxidación durante el período de síntesis. Al mismo tiempo, el Fe se ha atribuido al óxido de hierro precipitado en la superficie del nanocarbono procedente de la descomposición del ferroceno. Aparte de eso, la figura complementaria 5a-c muestra el mapeo elemental de MNC10, MNC15 y MNC20. Según el mapeo básico, se observó que el Fe está bien disperso sobre la superficie de la MNC.

El análisis de adsorción-desorción de nitrógeno proporciona información sobre los mecanismos de adsorción y la estructura porosa de los materiales. La isoterma de adsorción de N2 y el gráfico de superficie BET para la MNC se muestran en la Fig. 2. Con base en las imágenes FESEM, se esperaba que el comportamiento de adsorción exhibiera una combinación de una estructura microporosa-mesoporosa debido a la agregación. Sin embargo, los gráficos de la Fig. 2 muestran que los adsorbentes se asemejan a las isotermas de tipo IV y al bucle de histéresis de tipo H2 según la IUPAC55. Este tipo de isoterma a menudo se parece a los materiales mesoporosos. El comportamiento de adsorción en mesoporoso generalmente está determinado por la reacción adsorbente-adsorbente y las interacciones entre las moléculas en el estado condensado. La isoterma de adsorción sigmoidea o en forma de S generalmente es causada por la adsorción monocapa-multicapa seguida de un fenómeno por el cual el gas se condensará a una fase líquida en un poro a una presión menor que la presión de saturación del líquido a granel, lo que se conoce como poro. condensación56. La condensación capilar en los poros se produce a una presión relativa (p/po) superior a 0,50. Mientras tanto, la histéresis tipo H2 es exhibida por estructuras de poros complejas atribuidas al bloqueo de poros o percolación en un rango estrecho de cuellos de poros.

Histéresis magnética de (a) CMN10, (b) CMN15 y (c) CMN20.

Los parámetros físicos de superficie obtenidos de las pruebas BET se resumen en la Tabla 1. El área de superficie BET y el volumen total de poros mejoraron significativamente con el aumento del tiempo de síntesis. El diámetro de poro promedio fue de 7,2779 nm, 7,6275 nm y 7,8223 nm para MNC10, MNC15 y MNC20. Según la recomendación de la IUPAC, estos poros moderados se pueden clasificar como material mesoporoso. La estructura mesoporosa podría hacer que el azul de metileno sea más fácil de penetrar y adsorber por MNC57. El tiempo de síntesis más alto (MNC20) muestra el área de superficie más alta, seguido de MNC15 y MNC10. Un área de superficie BET más alta podría mejorar el rendimiento de adsorción ya que hay más sitios activos en la superficie disponibles.

Los patrones XRD de las MNC sintetizadas se muestran en la Fig. 3. A alta temperatura, el ferroceno también experimenta grietas y forma óxido de hierro. La Figura 3a ilustra el patrón de difractograma XRD de MNC10. Muestra dos picos de 2θ: 43,0° y 62,32°, que se asignan para ɣ-Fe2O3 (JCPDS n.° 39–1346). Mientras tanto, se da un pico tenso en 2θ: 35,27° para Fe3O4. Por otro lado, el difractograma del MNC15 en la Fig. 3b muestra nuevos picos, muy probablemente debido al aumento de temperatura y tiempo de síntesis. Aunque el pico 2θ: 26.202° fue menos tenso, el patrón de difractograma coincide con el archivo JCPDS de grafito (JCPDS #75–1621), que muestra la presencia de cristalino grafítico dentro de los nanocarbonos. Este pico está ausente en MNC10, probablemente debido a la baja temperatura de arco durante el tiempo de síntesis. La presencia de 3 picos tensos en 2θ: 30.082°, 35.502°, 57.422° se asignan a Fe3O4. También muestra dos picos que indican la presencia de ɣ-Fe2O3 en 2θ: 43,102° y 62,632°. Para el MNC sintetizado a los 20 min (MNC20), que se muestra en la Fig. 3c, se pudo observar un patrón de difractograma similar en MNC15. El pico de grafito a 26.382° también se pudo observar en el MNC20. Tres picos agudos ilustrados en 2θ: 30,102°, 35,612°, 57,402° se asignan a Fe3O4. Además, la presencia de ɣ-Fe2O3 se representa en 2θ: 42,972° y 62,61. La presencia de compuestos de óxido de hierro en el MNC producido puede tener un impacto positivo en la capacidad de adsorber el azul de metileno más adelante.

Patrones de difracción de rayos X de (a) MNC10, (b) MNC15 y (c) MNC20.

Las características de los enlaces químicos en MNC y muestras de aceite de palma crudo se identificaron a partir del espectro de reflectancia FTIR en la figura complementaria 6. Inicialmente, seis picos significativos en el aceite de palma crudo representan cuatro composiciones químicas diferentes, a las que se hace referencia en la Tabla complementaria 1. Los picos esenciales identificados dentro del CPO son 2913,81 cm−1, 2840 cm−1 y 1463,34 cm−1, que se asignan a la vibración de estiramiento CH del alcano y otros grupos alifáticos CH2 o CH3. Los picos forestales identificados son 1740,85 cm−1 y 1160,83 cm−1. El pico 1740,85 cm−1 presenta el enlace C=O para el estiramiento de carbonilo de ésteres de los grupos funcionales de los triglicéridos. Mientras tanto, el pico de 1160,83 cm−1 es la huella dactilar para estirar el grupo éster C–O58,59. Al mismo tiempo, el pico de 813,54 cm−1 representa las huellas dactilares del grupo alcano.

En consecuencia, algunos picos de absorbancia en el aceite de palma crudo desaparecen a medida que aumenta el tiempo de síntesis. Los picos 2913.81 cm−1 y 2840 cm−1 todavía se pueden observar en MNC10, pero curiosamente, en MNC15 y MNC20, los picos tienden a desaparecer debido a la oxidación. Al mismo tiempo, los análisis FTIR del nanocarbono magnético muestran nuevas formaciones de picos de absorción que representan cinco grupos funcionales diferentes para MNC10-20. Los picos también se resumen en la Tabla complementaria 1. El pico de 2325,91 cm−1 representa la vibración de estiramiento asimétrica C–H de los grupos CH3 alifáticos60. El pico 1463,34–1443,47 cm−1 presenta la flexión CH del CH2 y el grupo alifático como el aceite de palma, pero el pico comenzó a disminuir a medida que aumentaba el tiempo. El pico 813,54–875,35 cm−1 presenta la huella dactilar del grupo alcano del CH aromático.

Por su parte, los picos 2101,74 cm−1 y 1589,18 cm−1 presentan el enlace C–C que forma anillos aromáticos alquino y C=C, respectivamente61. El pequeño pico de 1695,15 cm−1 muestra el enlace C=O del ácido graso libre del grupo carbonilo. Se originó a partir del grupo carbonilo de CPO y ferroceno durante la síntesis. La nueva formación de picos que van desde 539,04 a 588,48 cm−1 está relacionada con el enlace vibratorio Fe-O del ferroceno. Según los picos que se muestran en la Fig. 4 complementaria, se puede observar que el tiempo de síntesis podría disminuir varios picos y la nueva formación de enlaces químicos en los nanocarbonos magnéticos.

El análisis de espectroscopia Raman utilizando un láser incidente de longitud de onda de 514 nm del nanocarbono magnético preparado con diferentes tiempos de síntesis se presenta en la Fig. 4. Todos los espectros para MNC10, MNC15 y MNC20 consisten en dos bandas intensas atribuidas a los modos de vibración de las especies de carbono sp2 con un bajo contenido de carbono sp3 que se encuentra comúnmente en cristalitos nanografíticos defectuosos62. El primer pico, alrededor de 1333-1354 cm−1, representa la banda D, que es desfavorecida en el grafito perfecto y corresponde al desorden estructural y otras impurezas63,64. El segundo pico más importante, alrededor de 1537–1595 cm−1, resulta del estiramiento del enlace en el plano o de la forma grafítica cristalina y ordenada. Sin embargo, el pico se desplazó unos 10 cm−1 en comparación con la banda G del grafito, lo que indica que las multinacionales tienen un orden de apilamiento de hojas bajo y una estructura defectuosa. La intensidad relativa de la proporción de banda D y banda G (ID/IG) se utiliza para estimar el cristalito de grafito y la pureza de las muestras. Según el análisis de espectros Raman, el valor de ID/IG para todas las MNC oscila entre 0,98 y 0,99, lo que indica defectos estructurales debido a la hibridación Sp3. Esta situación podría explicar la presencia del pico menos tenso 2θ: 26,20° para MNC15 y 26,28° para MNC20 en los espectros XRD, como se muestra en la Fig. 4, que se asigna al pico de grafito en el archivo JCPDS. La relación ID/IG del MNC obtenido en este trabajo se encuentra en el rango de otros nanocarbonos magnéticos, como 0,85–1,03 para procesos hidrotermales y 0,78–0,96 para procesos de pirólisis65,66. Por lo tanto, esta relación podría indicar que el presente método de síntesis podría usarse ampliamente.

Espectros RAMAN de MNC10, MNC15 y MNC20.

La caracterización magnética de las multinacionales se analizó utilizando un magnetómetro de muestra vibrante. La histéresis magnética obtenida se ilustra en la Fig. 5. Generalmente, el MNC adquiere propiedades magnéticas del ferroceno durante el tiempo de síntesis. Estas propiedades magnéticas adicionales pueden mejorar la capacidad de adsorción del nanocarbono más adelante. Como se muestra en la Fig. 5, las muestras se pueden identificar como materiales superparamagnéticos. Según Wahajuddin & Arora67, la condición superparamagnética es cuando las muestras se magnetizan hasta su magnetización de saturación (MS) cuando se les aplica un campo magnético externo. Más tarde, la muestra ya no presenta interacción magnética residual67. Se observa que la magnetización de saturación mejora con el aumento del tiempo de síntesis. Curiosamente, MNC15 tiene la saturación magnética más alta debido al tiempo de síntesis óptimo para inducir una fuerte formación magnética (magnetización) cuando hay un imán externo. Esto puede deberse a la presencia de Fe3O4, que demostró propiedades magnéticas más excelentes que otros óxidos de hierro como el ɣ-Fe2O. El momento de saturación de adsorción del MNC por unidad de masa es del orden de MNC15 > MNC10 > MNC20. Los parámetros magnéticos obtenidos se tabulan en la Tabla 2.

Histéresis magnética de (a) MNC10, (b) MNC15 y (c) MNC20.

El valor mínimo de saturación magnética utilizando un imán convencional en el procedimiento de separación magnética fue de alrededor de 16,3 emu g−1. El potencial de la MNC para eliminar contaminantes como colorantes en el ambiente acuoso y la fácil eliminación de la MNC se convierte en un factor adicional para el nanocarbono producido. El estudio muestra que la saturación magnética de la MNC se consideró alta. Así, los valores de saturación magnética alcanzados por todas las muestras son más que suficientes para el procedimiento de separación magnética.

Recientemente, las tiras o alambres de metal han ganado atención como catalizadores o medios dieléctricos durante la síntesis de microondas. La reacción metal-microondas podría generar una alta temperatura o reacción dentro del reactor. Este estudio cree que las puntas y el alambre de acero inoxidable acondicionado (enrollado) promueven la descarga y el calentamiento del metal por microondas. El acero inoxidable tiene marcadas irregularidades en las puntas, lo que indujo a que la densidad de carga superficial y el campo eléctrico externo alcanzaran valores altos. Cuando las cargas acumulan suficiente energía cinética, las partículas cargadas saltarán del acero inoxidable, provocando la ionización del medio circundante y formando una descarga eléctrica o chispas68. La descarga de metal ayudó significativamente en la reacción de craqueo de las soluciones acompañada de puntos calientes de alta temperatura. Según el gráfico de temperatura en la figura complementaria 2b, la temperatura aumenta rápidamente, lo que marca la existencia de puntos calientes de alta temperatura además de los fenómenos de descarga intensa.

Simultáneamente, se observa el efecto de calentamiento cuando los electrones débilmente ligados pueden moverse y concentrarse en superficies y puntos69. A medida que se enrolla el acero inoxidable, la gran superficie del metal dentro de las soluciones promueve la corriente de Foucault inducida en la superficie del material y favorece los efectos de calentamiento. Esta condición ayuda efectivamente a romper el CPO y la larga cadena de carbono del ferroceno y el ferroceno. La tasa de temperatura constante, como se ve en la Fig. 2b complementaria, indica que se observa un efecto de calentamiento uniforme en la solución.

The proposed mechanism of MNC formation is shown in Supplementary Fig. 7. The long carbon chain of CPO and the ferrocene starts to crack at high temperatures. The oil decomposed, forming cracked hydrocarbons that become the precursors of carbon nuclei, referred to as some small spheres inside the FESEM images in MNC1070. Due to the energy surrounding and pressure at atmospheric conditions3.0.CO;2-J " href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR71" id="ref-link-section-d54337668e1534"> 71. Mientras tanto, el ferroceno también exhibe craqueo, formando catalizadores para los átomos de carbono depositados en el Fe. Luego, ocurre una nucleación rápida y los núcleos de carbono se oxidan, formando capas de carbono amorfas y grafíticas sobre los núcleos. A medida que aumenta el tiempo, los tamaños de las esferas se vuelven más precisos y uniformes. Simultáneamente, las fuerzas de Van der Waals existentes también conducen a la colección aglomerada de esferas52. A medida que los iones de Fe se reducen a Fe3O4 y ɣ-Fe2O3, como se identifica en el análisis XRD, se forman diferentes tipos de óxido de hierro en la superficie del nanocarbono, formando nanocarbonos magnéticos. El mapeo de EDS muestra que los átomos de Fe se distribuyen firmemente en la superficie de la MNC, como se ve en la figura complementaria 5a-c.

De manera diferente, durante 20 minutos de tiempo de síntesis, el carbono se agrega. Desarrolla poros más grandes en la superficie del MNC, siempre que el MNC pueda considerarse carbón activado, como se muestra en las imágenes FESEM en la Fig. 1e-g. Esta diferencia en el tamaño de los poros podría deberse al aporte del óxido de hierro del ferroceno. Al mismo tiempo, se presentan varias escamas distorsionadas debido a la alta temperatura alcanzada. El nanocarbono magnético exhibe varias morfologías durante diferentes tiempos de síntesis. Es más probable que el nanocarbono desarrolle una forma esférica en un tiempo de síntesis bajo. Mientras tanto, se pueden lograr poros y escamas, aunque las diferencias en el tiempo de síntesis son solo de 5 minutos en el rango.

El nanocarbono magnético tiene el potencial de eliminar contaminantes en un ambiente acuoso. Su capacidad para eliminarse fácilmente después de su uso es un factor adicional en el uso de los nanocarbonos producidos en este trabajo como adsorbentes. Al explorar las propiedades de adsorción de los nanocarbonos magnéticos, hemos estudiado la capacidad de la MNC para decolorar la solución de azul de metileno (MB) a 30 °C sin ningún ajuste de pH. Algunos estudios concluyeron que el rendimiento del absorbente de carbono en el rango de 25 a 40 °C no tiene un papel significativo en la determinación de la eliminación de MB. Aunque los valores de pH extremos juegan un papel esencial, pueden generarse cargas eléctricas en los grupos funcionales de la superficie, lo que provoca interferencias en la interacción adsorbato-adsorbente y afecta la adsorción. Por lo tanto, las condiciones mencionadas fueron seleccionadas en este estudio considerando estas situaciones y la necesidad de un tratamiento típico de aguas residuales.

En este trabajo, se realizaron lotes de experimentos de adsorción agregando 20 mg de MNC a 20 ml de soluciones acuosas de azul de metileno con diferentes concentraciones iniciales estándar (5–20 ppm) en un tiempo de contacto fijo60. La condición de la solución de azul de metileno para diferentes concentraciones (5–20 ppm) antes y después del tratamiento con MNC10, MNC15 y MNC20 se muestra en la Fig. 8 complementaria. Se encontró que el nivel de color de la solución de MB disminuía cuando se usaban diferentes MNC . Curiosamente, se observó que MNC20 había decolorado fácilmente la solución de MB a una concentración de 5 ppm. Simultáneamente, MNC20 también disminuyó el nivel de color de la solución MB en comparación con otras MNC. Los espectros UV-Vis para MNC10-20 se muestran en la Fig. 9 complementaria. Mientras tanto, la tasa de eliminación y la información de adsorción se muestran en la Fig. 6 y la Tabla 3, respectivamente.

Capacidad de adsorción de MB (mg/g) y porcentaje de eliminación de MB para MNC10-MNC20.

Se pueden encontrar picos fuertes de azul de metileno a 664 nm y 600 nm. En general, la intensidad de los picos se redujo gradualmente con la disminución de la concentración inicial de soluciones MB. La Fig. 9a complementaria muestra los espectros UV-vis de las soluciones de MB con diferentes concentraciones después de ser tratadas con MNC10, que solo cambia ligeramente la intensidad del pico. Por otro lado, los picos de absorbancia de las soluciones de MB disminuyeron significativamente después de tratarse con MNC15 y MNC20, como se muestra en las figuras complementarias 9b y c, respectivamente. Estos cambios se pueden ver claramente a medida que disminuye la concentración de la solución MB. Sin embargo, los cambios en los espectros logrados por los tres carbonos magnéticos son suficientes y pueden eliminar los tintes de azul de metileno.

Basándose en la Tabla 3, los resultados obtenidos para el número de MB adsorbidos y el porcentaje de adsorción de MB se representaron en la Fig. 6. La adsorción de MB aumenta a medida que se utiliza una concentración inicial más significativa para todas las MNC. Por su parte, el porcentaje de adsorción o remoción de MB (MBR) muestra la tendencia opuesta cuando aumenta la concentración inicial. Los sitios activos desocupados existen en la superficie adsorbente a una concentración inicial más baja de MB. Al aumentar la concentración de colorante, disminuirán los sitios activos desocupados para la adsorción de las moléculas de colorante. Otros concluyeron que los sitios bioadsorbentes activos saturados se alcanzarían durante esa condición72.

Desafortunadamente, para MNC10, el MBR aumenta y disminuye después de 10 ppm de solución MB. Al mismo tiempo, solo se adsorbe un pequeño porcentaje de MB. Esto indicó que 10 ppm es la concentración óptima para ser adsorbida por MNC10. Para todas las MNC estudiadas en este trabajo actual, el orden de la capacidad de adsorción fue el siguiente: MNC20 > MNC15 > MNC10; con valores promedio de 10,36 mg/g, 6,85 mg/g y 0,71 mg/g; y valores medios de eliminación de MB de 87,79%, 62,26% y 5,75%, respectivamente. Por lo tanto, al considerar la capacidad de adsorción y los espectros UV-Vis, MNC20 muestra las mejores propiedades de adsorción entre los nanocarbonos magnéticos sintetizados. Aunque la capacidad de adsorción es menor en comparación con otros nanocarbonos magnéticos como el compuesto MWCNT magnético (11,86 mg/g) y nanopartículas magnéticas de nanotubos de haloisita-Fe3O4 (18,44 mg/g), este estudio no requiere el uso adicional de productos químicos agresivos como catalizador. proporcionar un método de síntesis limpio y factible73,74.

Como muestran los valores SBET de las MNC, el área de superficie específica alta proporciona más sitios activos para la adsorción de la solución MB. Se convierte en una de las características esenciales que ofrecen los nanocarbonos sintetizados. Al mismo tiempo, como el MNC es de menor tamaño y el tiempo de síntesis es tolerable y corto, cumple con las cualidades esenciales de un adsorbente prometedor75. En comparación con el adsorbente natural convencional, el MNC sintetizado tiene una saturación magnética que puede eliminarse fácilmente de la solución bajo un campo magnético externo76. Por lo tanto, acortar el tiempo requerido para todo el proceso de tratamiento.

La isoterma de adsorción es necesaria para comprender el proceso de adsorción y luego demuestra cómo se distribuye el adsorbato entre las fases líquido-sólido cuando alcanza el equilibrio. Las ecuaciones de isoterma estándar utilizadas son las ecuaciones de Langmuir y Freundlich, que explican los mecanismos de adsorción, como se presenta en la Fig. 7. El modelo de Langmuir puede mostrar bien la formación de adsorbato monocapa en la superficie exterior del adsorbente. La isoterma se describe mejor como una superficie de adsorción homogénea. Mientras tanto, las isotermas de Freundlich concluyen mejor que varios sitios del adsorbente y las energías de adsorción están involucrados en la presión del adsorbato sobre las superficies heterogéneas.

Los modelos de isoterma para (a–c) la isoterma de Langmuir y (d–f) las isotermas de Freundlich de MNC10, MNC15 y MNC20.

Las isotermas de adsorción a bajas concentraciones de soluto suelen ser lineales77. La expresión lineal del modelo de isoterma de Langmuir se puede representar mediante la ecuación. 1 para determinar el parámetro de adsorción.

KL (L/mg) representa la constante de Langmuir, que representa la afinidad de unión de MB y MNC. Por su parte, qmax representa la capacidad máxima de adsorción (mg/g), qe representa la concentración de MB adsorbido en mg/g, y Ce representa una concentración del equilibrio de la solución de MB. La expresión lineal del modelo de isoterma de Freundlich se puede describir de la siguiente manera:

Kf es la constante de Freundlich utilizada para medir la capacidad de adsorción y 1/n representa la intensidad de adsorción.

Los valores calculados de los parámetros de isoterma de Langmuir y Freundlich con el coeficiente de correlación (R2) se presentan en la Tabla 3. Los resultados analizados demostraron que los valores de R2 de todos los modelos de Freundlich fueron superiores (R2 > 0,90) al modelo de Langmuir, lo que indica que el el comportamiento de adsorción fue mejor discutido y descrito por la isoterma de Freundlich. Por lo tanto, verificó que el sistema existente es heterogéneo. Estas situaciones están relacionadas con la presencia de diferentes propiedades químicas y estructurales en las superficies de las esferas de carbono. El factor de heterogeneidad, o nF, se puede utilizar para indicar si la adsorción es favorable al proceso lineal (nF = 1), químico (nF < 1), o al proceso físico (nF < 1)78. Mientras tanto, 1/nF < 1 indica adsorción normal y 1/nF > 1 indica adsorción cooperativa79. Generalmente, la MNC muestra nF > 1 y 1/nF, lo que resume que la adsorción de MB es favorable para el proceso físico y la adsorción normal78,80.

La constante de Langmuir KL corresponde a la energía involucrada en el proceso de adsorción. Se sabe que un alto valor de KL está asociado con una alta tasa de adsorción entre la superficie de los adsorbentes y las moléculas de colorante. Los valores de KL estimados para el MNC son del orden de MNC20 > MNC15 > MNC10, lo que indica que las interacciones entre MNC20 y azul de metileno fueron las más altas, mientras que MNC10 y azul de metileno fueron las más bajas. Pero debido a los valores negativos del parámetro de Langmuir, qmax y el bajo valor de RL muestran que el modelo de isoterma de Langmuir no describe favorablemente la adsorción de la MNC producida. Todos los parámetros de isoterma para ambas isotermas se presentan en la Tabla 3, con valores de R2 de la isoterma de Freundlich mayores que los del modelo de Langmuir para todas las empresas multinacionales. Por lo tanto, define que la isoterma de Freundlich es adecuada para describir el equilibrio de adsorción de MB en MNC.

El aceite de palma crudo se convirtió con éxito en nanocarbono magnetítico a través de un arco asistido por microondas en el método líquido. La formación de arcos metálicos bajo la irradiación de microondas pudo causar el agrietamiento de la larga cadena de hidrocarburos en el aceite de palma. Al mismo tiempo, se interpretó que el ferroceno formaba núcleos y actuaba como catalizador de los átomos de carbono depositados sobre él. Además, el ferroceno se reduce a Fe3O4 y ɣ-Fe2O3 como se identifica en el análisis XRD, y se forman diferentes tipos de óxido de hierro en la superficie de los carbones depositados. El MNCS sintetizado exhibió buenas propiedades adsorbentes en la eliminación de MB para el tratamiento de aguas residuales. El área de superficie BET alta y la buena saturación magnética de MNC20 mostraron la mejor capacidad de adsorción según la capacidad de adsorción máxima calculada, seguida por MNC15 y MN10. El R2 calculado en el teorema de Freundlich también respalda la capacidad del nanocarbono magnético para adsorber los colorantes catiónicos. Este método proporciona varias ventajas, que incluyen (i) simple, conveniente y factible de operar, (ii) la reacción de craqueo ocurre instantáneamente cuando se inicia la irradiación de microondas y (iii) no necesita usar productos químicos agresivos para purificar las muestras. .

Los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo fue apoyado por el Ministerio de Educación Superior de Malasia bajo la Subvención de Investigación Fundamental No. FP005-2018A (FRGS/1/2018/TK05/UM/02/11). Los autores también quisieran expresar su agradecimiento a Sawit Kinabalu Sdn. Bhd. por su ayuda.

Departamento de Ingeniería Mecánica, Facultad de Ingeniería, Universidad de Malaya, 50603, Kuala Lumpur, Malasia

nurul zariah jakaria zakaria & shaifulazuar rozali

Ingeniería Química y del Petróleo, Facultad de Ingeniería, Universiti Teknologi Brunei, Bandar Seri Begawan, BE1410, Brunei Darussalam

Nabisab Mujawar Mubarak

Grupo de Investigación de Grafeno y Materiales 2D Avanzados (GAMRG), Escuela de Ingeniería y Tecnología, Universidad Sunway, No. 5, Universidad Jalan, Bandar Sunway, 47500, Subang Jaya, Selangor, Malasia

mohammad khalid

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Conceptualización, Metodología, Investigación, Redacción—Borrador original NZJZ; Conceptualización, Supervisión, Administración de Proyectos, Supervisión, Metodología, Recursos, Redacción—revisión y edición SR; Supervisión, Metodología, Recursos, Redacción—revisión y revisión NMM, Revisión y edición MK

Correspondencia a Nurul Zariah Jakaria Zakaria, Shaifulazuar Rozali o Nabisab Mujawar Mubarak.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Zakaria, NZJ, Rozali, S., Mubarak, NM et al. Síntesis de nanocarbono magnético utilizando aceite de palma como precursor verde mediante arco asistido por microondas para el tratamiento de aguas residuales. Informe científico 12, 18698 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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Recibido: 12 Abril 2022

Aceptado: 07 de octubre de 2022

Publicado: 04 noviembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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