Compuestos de matriz de titanio reforzados con relleno biogénico

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 8700 (2022) Citar este artículo

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Se han fabricado nuevos compuestos de matriz metálica (MMC) con matriz Ti6Al4V y un relleno cerámico biogénico en forma de tierra de diatomeas (DE). Las mezclas de polvos de DE y Ti6Al4V se consolidaron mediante el método de sinterización por chispa de plasma (SPS). La microestructura de las muestras consolidadas se ha investigado con técnicas microscópicas y XRD. Las características termomecánicas se han obtenido utilizando técnicas de muestra pequeña. Los resultados obtenidos indican que los composites fabricados muestran excelentes propiedades mecánicas y térmicas debido a los efectos sinérgicos entre el relleno y la matriz (más allá de la regla de las mezclas).

Los compuestos de matriz metálica (MMC) son una nueva clase de materiales de ingeniería con propiedades mecánicas y funcionales ajustables1. Una de las matrices de MMC más utilizadas es el titanio y las aleaciones de titanio, como el Ti6Al4V2 de doble fase.

Los refuerzos ampliamente utilizados de compuestos basados en aleaciones de Ti reportados en la literatura son: TiB, TiC, TiB2, TiN, B4C, ZrC, SiC, Al2O3 y nanotubos de carbono3,4,5,6,7. Debido a la alta reactividad química del Ti durante el proceso de metalurgia de lingotes convencional, pero también para reducir el costo y la pérdida de material en el proceso de fabricación, el método comúnmente empleado para fabricar TMC con relleno discontinuo (partículas o fibras cortas) es la pulvimetalurgia (PM )8,9,10. Los parámetros clave que aseguran un buen desempeño del compuesto son la dispersión homogénea del refuerzo y la alta adhesión a la matriz.

Dependiendo del refuerzo y de las reacciones de la matriz, se pueden distinguir métodos de fabricación ex-situ e in-situ11. Los compuestos con cerámica termodinámicamente estable, como SiC, TiC, TiB o ZrC, se procesan ex situ. Esta ruta no cambia ni el tamaño de las partículas ni su morfología y da como resultado propiedades mecánicas superiores (resistencia al desgaste y coeficiente de fricción en condiciones de deslizamiento en seco, etc.). La reactividad de la matriz de titanio con boro, carbono y nitrógeno permite el procesamiento in situ. La mejor unión interfacial obtenida por métodos in situ da como resultado un rendimiento tribológico mejorado de estos compuestos.

Además, existen dos enfoques posibles de MMC en PM, conocidos como el método elemental combinado (BE) y el método de polvo prealeado (PA)8,12. Los elementos obtenidos por el método BE muestran propiedades mecánicas inferiores, mientras que las propiedades mecánicas de las MMC en PM fabricadas por el método PA son comparables a las producidas con aleaciones de Ti8.

La aleación forjada Ti6Al4V exhibe una resistencia a la tracción en el rango de 850–1200 MPa, con una ductilidad entre 3 y 26 %8,13,14,15,16. La resistencia a la tracción de PM Ti6Al4V depende de la porosidad y la microestructura.

El elemento sinterizado por BE imparte resistencia en el rango de 750 a 900 MPa8,17,18,19,20 con un alargamiento de 3 a 13%8,17,18,19,20. PA Ti6Al4V exhibe una amplia gama de propiedades de tracción: 700 a 1070 MPa con 7,5–21 % de ductilidad8,17,21,22,23,24. El límite superior de resistencia se obtiene para elementos PA con 100% de densidad25.

También se sabe que Ti reacciona con Si, y debido al efecto beneficioso de la adición de Si sobre la oxidación y la resistencia a la fluencia de las aleaciones Ti-X-Si, los sistemas Ti-Si continúan atrayendo el interés tecnológico26,27. El diagrama de fase de equilibrio indica cinco fases de siliciuro, cuatro completamente estequiométricas (TiSi2, TiSi, Ti5Si4 y Ti3Si) y una no estequiométrica (Ti5Si3). Los siliciuros metálicos, entre los compuestos intermetálicos, generalmente se considera que imparten buenas propiedades mecánicas/físicas28.

La fuente potencial de Si puede ser sílice (SiO2) que se presenta en diferentes tipos, es decir, sílice pirógena, sílice precipitada de silicatos alcalinos, arcillas, vidrio y sílice de la disolución de minerales29,30,31,32,33,34 ,35,36.

Como se mencionó anteriormente, los rellenos ricos en Si para materiales compuestos avanzados son frustulas de diatomeas. Ha habido un crecimiento sistemático en el número de publicaciones que informan aplicaciones avanzadas de diatomeas en los últimos años37. El interés en las propiedades materiales de las diatomeas está determinado por su organización jerárquica única con volumen abierto de tamaño micro y nano. Los depósitos geológicos de diatomeas se denominan tierra de diatomeas. Los depósitos de DE se extraen en muchos lugares de América del Norte, pero existen en todos los continentes excepto en la Antártida.

Debido a la arquitectura jerárquica única de las frustulas de diatomeas, es deseable buscar la ruta tecnológica que conserve su morfología después de incorporarse a una matriz Ti. Spark Plasma Sintering (SPS) es el nuevo método de fabricación de TMC, que permite la fabricación de compuestos completamente densos bajo altas velocidades de calentamiento, temperaturas promedio relativamente bajas y un tiempo de procesamiento corto. Además, permite combinar los efectos de la carga mecánica, la temperatura y la corriente eléctrica, lo que en conjunto da como resultado una unión efectiva entre las partículas y la matriz. El diámetro de las preformas que se pueden utilizar para la fabricación en SPS es de hasta 300 mm38,39,40.

Los datos disponibles indican que la consolidación SPS de Ti6Al4V se ha realizado en un rango de temperatura de 700 a 1500 °C y presiones de compactación desde sin presión hasta 80 MPa. Se aplicó una velocidad de calentamiento de 100 °C/min y un tiempo de mantenimiento de 2,5 a 20 min41,42,43,44,45.

En nuestro enfoque, se presenta el efecto del refuerzo de tierra de diatomeas de sílice en la microestructura, las propiedades mecánicas y térmicas de los compuestos fabricados por Spark Plasma Sintering (SPS). Hasta donde sabemos, hasta el momento, no ha habido informes de literatura sobre la fabricación de MMC con matriz de Ti con frustulas de diatomeas como aditivo.

Las imágenes SEM de Ti6Al4V y material de tierra de diatomeas tal como se recibieron se presentan en la Fig. 1.

Morfologías SEM-EDS de (a) partículas de Ti6Al4V y (b) tierra de diatomeas (DE) recibidas.

Las partículas de Ti6Al4V (Fig. 1A) son esféricas y no porosas, con algunos satélites unidos a las más grandes. El espectro EDS confirma que el polvo de titanio consta de Ti, Al y V (Fig. 1A).

Una sola concha de tierra de diatomeas se caracteriza por una forma cilíndrica regular con pequeños agujeros en las paredes del cilindro (Fig. 1B). Es del género Aulacoseira, un representante común en DE de origen dulceacuícola. El análisis EDS de la tierra de diatomeas en la Fig. 1B confirma la presencia de Si y O (la aparición de Al es un artefacto).

El análisis del tamaño de partículas con láser determinó el diámetro medio de Ti6Al4V: 86,23 ± 0,19 µm, lo que concuerda con los datos del fabricante. Dentro de la tierra de diatomeas, se pueden distinguir partículas en el rango de 4,47 a 517,20 µm. El tamaño medio de las partículas de relleno es de 26,32 µm.

La densidad relativa de todas las muestras sinterizadas por chispa de plasma fue del 100 %, sin tener en cuenta el contenido de DE. Tal alta densidad relativa del material imparte buenas propiedades mecánicas y rendimiento. Los valores exactos de la densidad teórica y experimental se proporcionan en la Información complementaria (consulte la Tabla S1). Cuando se analiza con el principio de la regla de mezcla, para todas las muestras compuestas, las densidades medidas son más altas que los valores teóricos. Por otro lado, para la aleación de Ti puro, el valor experimental es ligeramente inferior (diferencia relativa del 0,71 %). Este último indica cierta porosidad residual, que está por debajo del límite de resolución de las observaciones SEM realizadas. Los valores de densidad superiores a los teóricos para muestras compuestas podrían estar relacionados con cambios en la estructura/morfología de DE en las condiciones de consolidación.

Las imágenes SEM de aleaciones Ti6Al4V reforzadas con tierra de diatomeas se muestran en la Fig. 2. El modo de retrodispersión revela en la matriz metálica una estructura lamelar de dos fases, que es característica de la aleación Ti6Al4V7,46. La imagen SEM de la muestra sin la adición de DE (Fig. 2A) demuestra una buena consolidación, sin que se detecten poros; consulte también los resultados de las mediciones de densidad. Se ha observado que la adición de partículas de cerámica DE da como resultado una reducción del tamaño de los granos en la matriz metálica, lo que concuerda con7. Los exámenes SEM revelaron que las partículas ricas en DE se caracterizan por una superficie muy desarrollada y formas irregulares. Esto indica una humectación relativamente pobre de DE por la matriz metálica. Las partículas de DE están ubicadas entre los granos del Ti6Al4V—Fig. 2B, llenando el espacio disponible durante la sinterización. Teniendo en cuenta el tamaño de las frustulas individuales y el tamaño de las partículas de DE en los materiales compuestos con dimensiones lineales, aproximadamente 30 µm, se puede concluir que las partículas son aglomerados de las frustulas.

Imágenes SEM en el modo BSE de composite: (a) aleación Ti6Al4V, (b) Ti6Al4V/1% DE, (c) Ti6Al4V/5% DE, (d) Ti6Al4V/10% DE.

La imagen SEM de la superficie de fractura de la aleación Ti6Al4V (Fig. 3A) muestra la presencia de muchos hoyuelos dúctiles y crestas de desgarro dúctiles, lo que sugiere un modo de falla dúctil. La topografía de la superficie de fractura de los materiales compuestos indica que la adición de DE reduce la ductilidad.

Imágenes SEM de las superficies de fractura en las muestras compuestas: (a) aleación Ti6Al4V, (b) Ti6Al4V/1 % DE, (c) Ti6Al4V/5 % DE, (d) Ti6Al4V/10 % DE; flechas blancas: huellas internas de frústulas de diatomeas en la matriz metálica.

Se puede inferir una buena unión entre la matriz y el relleno a partir de imágenes SEM, por ejemplo, Fig. 3, Figura S2—Figura S4. Las impresiones internas de frustulas se ven claramente y se pueden encontrar frustulas intactas en muestras compuestas (flechas blancas, Fig. 3; consulte también Figura S2—Figura S4 en Información complementaria). Las imágenes SEM revelaron que las frustulas de diatomeas están vacías por dentro y pueden tratarse como "poros enjaulados", véanse las Figs. 2, 3

Los diagramas XRD obtenidos se muestran en la Fig. 4. Se puede observar que no se observa ningún pico de un compuesto V. Esto indica que V está en solución sólida. Se ha encontrado oxígeno en TiAl2O5 (ISCD no. 98-015-4474) que presenta una estructura de tipo hexagonal (P 63/mmc no. 194). La adición de DE da como resultado el desplazamiento a la derecha de los picos de Bragg. Esto podría ser una indicación de las deformaciones residuales generadas en la matriz compuesta. Se esperan tales tensiones debido a la falta de coincidencia en los coeficientes de expansión térmica de la matriz rica en Ti y las partículas de DE. Se puede observar que con el aumento de la fracción de volumen de DE, algunos picos de difracción de Ti se reducen significativamente debido al aumento de las tensiones residuales y la disminución de la fracción de una fase cristalina (rica en Ti).

Difractogramas de rayos X de los compuestos de aleación Ti6Al4V sinterizados con y sin relleno biogénico. Serie: A—0%, B—1%, C—5%, D—10%.

Los resultados de las investigaciones de humectabilidad de la superficie a través de mediciones del ángulo de contacto para aleaciones de Ti6Al4V sinterizadas con y sin tierra de diatomeas como refuerzo se presentan en la Tabla 1 y la Figura S5 (ver Información complementaria). La adición de DE provoca cambios insignificantes en el ángulo de contacto hacia la reducción de la hidrofilia (de 54,56 para la aleación pura a 57,66 para el 10% de refuerzo).

Se obtuvo el coeficiente de expansión térmica (CTE) y la conductividad térmica (\(\lambda \)) para la muestra fabricada. Los resultados se presentan en la Fig. 5A.

(A) El coeficiente de expansión térmica de los compuestos de aleación Ti5Al4V sinterizados con y sin relleno biogénico. (B) La conductividad térmica en función de la temperatura para el compuesto de aleación Ti6Al4V sinterizado con y sin relleno biogénico. Serie: A—0%, B—1%, C—5%, D—10%.

La importancia del coeficiente de expansión térmica (CTE) de las muestras investigadas está estrictamente relacionada con las propiedades térmicas del material que afectan la generación de tensiones residuales de tracción. El coeficiente de dilatación térmica del refuerzo cerámico, independientemente de su forma, es menor que el de la mayoría de las matrices metálicas. Debido a ese coeficiente más bajo, las tensiones térmicas, cuando el material compuesto se somete a cambios de temperatura, se generarán en ambos componentes: matriz y refuerzo. Las propiedades térmicas predichas son difíciles de realizar debido a la estructura de los materiales compuestos, la interfaz y la deformación plástica de la matriz debido a las tensiones térmicas internas.

Los resultados muestran que la adición del relleno cerámico en forma de tierra de diatomeas no provoca cambios importantes en los valores medios aparentes de CET para las muestras compuestas. Por otro lado, los valores de CTE para MMC fabricados se caracterizan por una dispersión significativamente mayor de los valores medidos en comparación con una aleación pura de Ti6Al4V.

La representación gráfica de la conductividad térmica (Fig. 5B) muestra claramente un aumento de la conductividad con la temperatura. La adición del refuerzo cerámico da como resultado una reducción de la conductividad, lo que concuerda bien con la teoría.

El efecto de las diversas fracciones volumétricas de la carga cerámica sobre la microdureza se presenta en la Fig. 6 y en la Tabla 2. Se observa que el refuerzo de Ti6Al4V con tierra de diatomeas aumenta la microdureza, desde 314,96 HV, hasta 378,37 HV y 512,29 HV, para 5 y 10% DE, respectivamente. Cabe señalar que una adición del 1% de refuerzo da como resultado un aumento significativo (20%) de la dureza.

Dureza de los compuestos basados en Ti6Al4V representados frente al contenido del refuerzo cerámico.

Hayat et al. (2019) informaron que la incorporación de partículas cerámicas duras en una matriz de titanio dúctil mejora significativamente su dureza10. Con base en la representación gráfica de los resultados obtenidos en este documento, se observa una desviación de la regla de mezcla en el caso actual, lo que indica una superposición de los efectos de fortalecimiento y ablandamiento del refuerzo DE.

Los resultados de la prueba de tracción se presentan en la Tabla 3 y la Fig. 7A. En comparación con el Ti6Al4V puro, el TMC con un 1 % de tierra de diatomeas demostró parámetros de resistencia superiores (tanto el límite elástico R0,2t como la resistencia a la tracción Rmt). Por otro lado, para 5 y 10 vol% de refuerzo, se observó una disminución en la resistencia a la tracción. De hecho, las muestras, con estas fracciones de volumen de DE, (5 y 10 %) se fracturaron por debajo de alcanzar un límite elástico, exhibiendo propiedades típicas de la cerámica. Esta es una clara indicación de que por encima del 5% de la fracción de volumen de DE, las partículas de DE actúan como concentradores de tensión que provocan la fractura antes de alcanzar el límite elástico.

Curva tensión-deformación de los compuestos fabricados Ti6Al4V/DE de la prueba de tracción (A), prueba de compresión estática (B). Serie: A—0%, B—1%, C—5%, D—10% contenido del refuerzo cerámico.

Las imágenes SEM de la superficie de fractura se presentan en Información complementaria (consulte la Figura S6). La superficie de fractura de la aleación Ti6Al4V pura muestra varios tamaños de hoyuelos. La adición del refuerzo en forma de tierra de diatomeas da como resultado una mezcla de áreas frágiles y dúctiles. Las facetas planas revelan in-prints causados por desprendimiento de frustulas presentes en DE.

La Figura 7B muestra las curvas de tensión-deformación por compresión de las muestras sinterizadas con plasma de chispa, mientras que los valores se presentan en la Tabla 4. Las curvas de tensión-deformación muestran una deformación elástica-plástica típica. Un aumento en la cantidad del relleno (1% y 5%) da como resultado un aumento en la resistencia a la compresión. El mayor esfuerzo de compresión de 2159 MPa se obtuvo para las probetas con 5% de relleno.

El resultado de las pruebas de propiedades mecánicas de las muestras se puede analizar en términos de: (a) efecto de la adición de DE en las propiedades de la matriz rica en Ti y (b) reacción de las estructuras compuestas a la carga aplicada en tracción/compresión. Con respecto al efecto de la adición de DE en la matriz metálica, se puede observar que las muestras compuestas se caracterizan por un tamaño de grano más pequeño de los cristales de Ti, lo que provoca un mayor valor del flujo de rendimiento de la matriz compuesta. El mecanismo responsable del tamaño de los granos en la matriz rica en Ti es muy probablemente el bloqueo del crecimiento de los granos durante la sinterización por partículas de DE. De hecho, las microestructuras que se muestran en la Fig. 2 muestran claramente que las partículas de DE están ubicadas en los límites de los cristales de Ti. Además del refinamiento del tamaño de grano en el fortalecimiento de la matriz de Ti, también se debe tener en cuenta el efecto de las dislocaciones geométricamente necesarias necesarias para acomodar las diferencias en la contracción térmica de la matriz de Ti y las partículas DE al enfriarse desde la temperatura de sinterización. En resumen, la presencia de DE fortalece la matriz metálica en los compuestos de interés. Por otro lado, las partículas de DE tienen una resistencia mecánica mucho más baja que la matriz de Ti y su presencia reduce las secciones transversales de carga efectiva de las muestras y, por lo tanto, provoca una reducción de la resistencia compuesta. Las partículas DE actúan también como concentradores de tensión, promoviendo la fractura frágil de las muestras en los ensayos de tracción. Por lo tanto, dependiendo del modo de carga aplicada (tracción, compresión, dureza Vickers), las propiedades mecánicas del compuesto están determinadas por la interacción entre el impacto de fortalecimiento y debilitamiento de las partículas de DE. Los efectos de fortalecimiento dominan para fracciones de volumen pequeño y para el modo de compresión. El reconocimiento de estas dicotomías sobre el impacto de las partículas de DE permite seleccionar sus fracciones de volumen apropiadas para aplicaciones dadas de los compuestos en cuestión.

Los nuevos compuestos Ti6Al4V/tierra de diatomeas se han fabricado utilizando el método de sinterización por plasma de chispa (SPS). Las imágenes SEM de estos compuestos revelaron que esta ruta tecnológica preservó las diatomeas. La matriz no penetra en el refuerzo y se ha obtenido una buena unión entre la matriz y el relleno biogénico. El aumento del contenido de DE dentro de los compuestos da como resultado una disminución de la hidrofilia, hacia la hidrofobicidad.

Las mediciones XRD nos permitieron identificar la fase TiAl2O5. No se encontró fase de siliciuro. Los espectros XRD también revelaron tensiones residuales generadas por partículas de DE.

En comparación con las muestras sinterizadas sin relleno, con el aumento del contenido de DE, el límite elástico a la compresión aumentó mientras que la plasticidad disminuyó gradualmente. Especialmente para el compuesto de Ti6Al4V-5 vol% DE, el límite elástico a la compresión es de 1801 MPa, que es aprox. 62% superior a la del Ti6Al4V puro (1111 MPa). Además, mantiene una buena plasticidad a compresión (34,6%). En el caso del ensayo de tracción, los valores más altos se han obtenido para el compuesto Ti6Al4V-1 vol% DE, para el cual el límite elástico a la tracción fue de 968 MPa, que es ca. 26% más alto que el del titanio puro (767 MPa) y mantiene una tensión de tracción aceptable.

En el caso de los valores medios del coeficiente de dilatación térmica (CTE), no se han notado diferencias significativas para la aleación pura Ti6Al4V y con adición de carga cerámica (DE). La conductividad térmica se ha reducido con la adición de tierra de diatomeas.

La comparación de nuestros resultados con los valores presentados en la literatura muestra claramente que las muestras con 1% en volumen y 5% en volumen DE demostraron una mejor resistencia a la tracción que los elementos sinterizados por el método BE. Al mismo tiempo, la resistencia a la compresión supera los 2000 MPa. Este es un valor notablemente alto que hace que los compuestos fabricados aquí sean un candidato prometedor para la fabricación de dispositivos en los que las cargas aplicadas generan principalmente tensiones de compresión.

Los resultados muestran que el relleno biogénico en forma de frústulas de diatomeas se puede utilizar como un refuerzo atractivo para aplicaciones futuras en el desarrollo de TMC de alto rendimiento, por ejemplo, para artículos aeroespaciales, automotrices y deportivos.

Ti6Al4V (UNS R56400/3.7165), titanio grado 5, polvo esférico (Wolften, Wroclaw, Polonia) con un tamaño de partícula: 0–53 µm (densidad 2,53 g/cm3) y 53–105 µm (densidad 2,56 g/cm3) fue usado. Como relleno se usó tierra de diatomeas (DE, diatomita, Perma-Guard) que consiste en caparazones de organismos microscópicos unicelulares (Aulacoseira sp.) de depósitos de agua dulce extremadamente limpios.

En la parte experimental se utilizaron mezclas de Ti6Al4V y tierra de diatomeas (DE). El proceso SPS se llevó a cabo al vacío a una presión de compresión uniaxial de 1,2 MPa. Las mezclas de polvo se colocaron en matrices cilíndricas de grafito con un diámetro interior de 25 mm y se prensaron entre dos punzones de grafito. Las mezclas se calentaron hasta 1000 °C con una velocidad de calentamiento de 50 °C × min−1 y se mantuvieron a la temperatura final durante 5 min. El proceso se ha llevado a cabo en gas inerte: argón a una presión de -0,5 atm. La densidad relativa de las muestras, determinada por el método de Arquímedes, se estimó en el 100% del valor teórico.

La caracterización del polvo de Ti6Al4V y la tierra de diatomeas DIATOMIT (Perma-Guard, EE. UU.) se llevó a cabo utilizando una herramienta FIB-SEM de doble haz analítico de ultra alta resolución (Scios2 DualBeam, Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA, EE. UU.). Las muestras de polvo se recubrieron con Au (capa de 5 nm) usando un recubridor de pulverización catódica de alto vacío. Los análisis elementales de polvos de Ti6Al4V y tierra de diatomeas se llevaron a cabo mediante espectroscopía de rayos X por dispersión de energía (EDS). Los mapas elementales se recolectaron bajo un voltaje de aceleración de 30 kV, rango elemental de 10 keV.

La distribución del tamaño de grano del polvo de Ti6Al4V se midió mediante un analizador de tamaño de partículas láser (Fritsch, Idar-Obserstein, Alemania) en suspensión acuosa. La distribución del tamaño de las frustulas de diatomeas se midió utilizando Air Jet Sieving Machine AS200 jet (Retsch, Alemania) durante el proceso de fraccionamiento.

La densidad experimental (densidad aparente) de los compuestos se obtuvo por el método de Arquímedes. La densidad teórica se calculó utilizando la regla de la mezcla. La densidad aparente se calculó utilizando la ecuación. (1):

donde ρB: densidad aparente, msat: masa saturada, md: masa seca, msus: masa de inmersión suspendida.

Las mediciones de difracción de rayos X (XRD) a temperatura ambiente se realizaron con un difractómetro de polvo Empyrean Panalytical equipado con un tubo de rayos X de Mo (radiación Kα, λ = 0,7093187 Å, 40 kV, 40 mA) y un detector de tiras PixCel1D. La intensidad de dispersión se registró en la geometría de Bragg-Brentano en un rango de 2θ de 14° a 38° en pasos de 0,026261°. Las adquisiciones de patrones se han realizado en muestras sólidas (4 × 4 mm) en un soporte de plexiglás. El área pequeña (4 × 4 mm) de las muestras sólidas requería una rendija fija estrecha. El cambio de la apertura condujo a una respuesta mucho menor del fondo (cubierta de plexiglás) en el difractograma. El análisis de fase se realizó a partir de la base de datos ISCD mediante el programa HighScore47.

Las mediciones del ángulo de contacto se realizaron mediante la técnica de gota sésil a temperatura ambiente y presión atmosférica, con un goniómetro de ángulo de contacto Osilla (Osilla, Sheffield, Reino Unido). Se realizaron diez mediciones independientes para cada muestra, cada una con una gota de agua de 2 µl. Para examinar la característica macroscópica y eliminar el efecto de la topografía, las mediciones del ángulo de contacto se han realizado en las secciones transversales pulidas. Los resultados obtenidos se promediaron para reducir el impacto de la falta de uniformidad de la superficie.

La dureza de las muestras compuestas se ensayó por el método Vickers utilizando un Hardness Tester DuraScan 20 (Struers) con la carga HV5 (aprox. 49,03 N) según la norma PN-EN ISO 6507-1.

El coeficiente de expansión térmica, CTE, se midió utilizando el método estándar de cuatro sondas en vacío. La conductividad térmica, \(\lambda \), se calculó según la fórmula \(\lambda = \alpha \cdot {C}_{p}\cdot \rho \), donde Cp es la capacidad calorífica teórica basada en la mediciones mediante el método de flash láser (LFA, Netzsch, 457 MicroFlash) utilizando una muestra con un diámetro de 10 mm y una altura de 1 mm. Todas las mediciones se realizaron en el rango de temperatura de 323 K a 723 K.

Los ensayos de tracción estática se realizaron mediante la técnica Small-Specimen Tensile Test (SSTT)48,49,50. Las muestras con las dimensiones proporcionadas en la Información complementaria (consulte la Figura S1) se probaron con una máquina de prueba electromecánica universal Zwick / Roell Z005 (ZwickRoell GmbH & Co. KG, Alemania) equipada con una celda de carga con una capacidad de carga de ± 1 kN. Las pruebas fueron controladas por un desplazamiento de la cruceta de la máquina de prueba de 0,005 mm/s. La velocidad de deformación inicial fue de 1 × 10–1 1/s.

Debido al pequeño tamaño de las muestras de prueba, se aplicó un método óptico sin contacto basado en la correlación de imágenes (DIC-Digital Images Correlation) para los cálculos de deformación. Las deformaciones locales y los campos de deformaciones en toda el área de una muestra probada se analizaron utilizando el software comercial VIC 2d proporcionado por Correlated Solutions Inc. Los valores de las curvas de tensión-deformación de ingeniería se calcularon mediante un análisis DIC de posprocesamiento. Para los ensayos de compresión estática se utilizaron probetas cúbicas con una dimensión característica de 3 mm. El ensayo fue controlado por desplazamiento constante en el tiempo (0,003 mm/s), y finalmente la velocidad de deformación fue la misma que en tracción 1 × 10–1 1/s. Para las pruebas de compresión, se calculó el límite elástico no estándar al 2% de la deformación plástica.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado (y sus archivos de información complementaria).

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Izabela Zgłobicka agradece la financiación proporcionada por el Centro Nacional de Ciencias para brindar apoyo financiero al proyecto Metal Matrix Composites con relleno natural (Subvención No. 2018/31/D/ST8/00890). El análisis de difracción de rayos X fue apoyado por el Centro Nacional de Ciencias bajo la subvención OPUS no. 2018/31/B/ST3/00279. Los autores agradecen al Prof. John P. Kociolek de la Universidad de Colorado Boulder por leer críticamente el manuscrito y corregir el lenguaje.

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Izabela Zglobicka, Barbara Fiedoruk y Krzysztof J. Kurzydlowski

Red de Investigación Lukasiewicz—Instituto de Microelectrónica y Fotónica, Al. Lotnikow 32/46, Varsovia, Polonia

Rafal Zybala y Kamil Kaszyca

Facultad de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Tecnológica de Varsovia, Woloska 141, 02-507, Varsovia, Polonia

Rafal Zybala, Rafal Molak y Monika Wieczorek

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Zglobicka, I., Zybala, R., Kaszyca, K. et al. Compuestos de matriz de titanio reforzados con relleno biogénico. Informe científico 12, 8700 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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Recibido: 03 Marzo 2022

Aceptado: 16 mayo 2022

Publicado: 24 mayo 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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